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氦离子色谱仪分离柱、抑制器以及高压泵的有效维护点击次数:323 发布时间:2019-04-26

   氦离子色谱仪分离柱、抑制器以及高压泵的有效维护:
  1.分离柱的维护
  分离柱是氦离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在分离柱中完成的,分离性能很大程度上取决于分离柱的分离效率。因此,分离柱的保养异常重要。
    1)分离柱的保养
  柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。实际样品在测定时要经过预处理。分析样品中不应含悬浮物、大量有机物、大量重金属离子等。分离柱怕细菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必须是蒸馏水,切不可使用电渗析水。若短期不使用,应隔5-6天开机通水一次,维护分离柱的性能;若不使用时,按照厂家的说明充液,并封闭保存。
    2)分离柱的死体积
  分离柱两端的死体积会引起峰变宽或分裂(出现双峰)。常用玻璃细珠(直径小于100um)填充分离柱,以改善分离效率。
    3)分离柱的再生
  如果分离柱的分离性能退化,可依据厂家的说明再生分离柱。而对于填料为硅胶的分离柱,必须用pH2-7的溶液再生,否则,分离柱会受损。
 
  2.抑制器的维护
  抑制器是由3个依次用于抑制,硫酸再生和水冲洗的抑制单元组成,为了在可比条件下记录每个新的色谱图,测量时用的都是新鲜再生了的抑制单元,一旦发现抑制器的容量降低或反向压力增高的情况,必须对其再生、清洗或更换。
    1)再生抑制器
  如果抑制单元长时间受重金属(铁)或有机物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)无法全除去这些污染,因此降低了抑制单元的容量,一般情况下,磷酸根的灵敏度会降低,严重的情况基线会升高。一旦出现这样的容量问题,必须再生抑制器。当受重金属污染时,用Imol/L H2S04冲洗抑制单元:当受有机阳离子配合剂污染时,用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮冲洗抑制单元:当受严重的有机物污染时,用0.2mol/L H2S04/20%丙酮冲洗抑制单元;冲洗时间不少于15min。
    2)清洗抑制器
  当出现下列情况任一项时:①抑制器的连接管有高反向压力;②抑制器无法弥补的堵塞(抑制器无法传输溶液);③抑制器无法弥补的障碍(抑制器无法切换),必须对抑制器进行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用无纺布和乙醇清洗抑制器轴体和连接头。
    3)更换抑制器
  当氦离子色谱仪出现下列情况任一项时,①抑制器容量不可弥补的损失(磷酸根的灵敏度降低或基线很高);②抑制器不可弥补的堵塞(抑制器不能传输溶液),更换抑制器。
 
  3.高压泵的维护
    1)定期对泵头、活塞密封垫进行清洗
  多数情况下,泵的污染、故障或活塞密封垫的泄漏都会引起基线不稳定(脉冲或流速波动)。活塞与活塞密封垫之间的结晶盐会产生磨损颗粒并流八淋洗液,导致泵的污染、压力升高,严重的会刮损活塞。因此,必须定期用超纯水或丙酮对泵进行清洗,污染严重或有擦痕损伤的活塞必须更换。
    2)避免外来微粒对泵的污染
  为了避免固体微粒对泵的损害,配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少是“分析纯”,并用超纯水稀释溶液。新配制的洗脱液必须过微滤膜(0.45um),并除气(N2、H2或抽真空)。淋洗液的变化必须确保不会形成沉淀,溶液必须是可溶性的。如果,必须得用有机溶液冲洗系统,可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:丙酮、lv仿)。
    3)工作压力要适当,禁止空泵运转
  泵的工作压力不可超过规定的高压力,否则会使活塞密封垫变形或损坏而产生漏液。泵工作时要随时观察瓶内淋洗液的剩余情况,避免将溶液吸干。过滤头要始终浸在溶液底部,防止空泵运转。盛淋洗液的容器必须尽量保护密封,以免溶液蒸发,特别是含有机溶剂的淋洗液(如:丙酮),蒸发会导致基线漂移,影响非常灵敏,范围测量时,即使1滴蒸发溶剂回落到淋洗液中也会引起背景电导率的明显变化。换液时,需关泵或使其流量为零。
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